一种二甲基二氯硅烷的水解工艺及其设备的制作办法
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一种二甲基二氯硅烷的水解工艺及其设备的制作办法

2023-10-03 06:26:03 氯硅烷
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  [0001]本创造归于有机硅单体出产技能领域,详细涉及到二甲基二氯硅烷水解工艺及设备。

  [0002]有机硅资料是近几十年才开展起来的一种新型资料,俗称“工业味精”,首要分硅橡胶、硅油、硅烷偶联剂、硅树脂四大类别,大范围的使用于航天、医药工程、机械制作等职业。出产有机硅资料的质料最常见的是二甲基二氯硅烷水解、裂解得到的聚硅氧烷。

  [0003]二甲基二氯硅烷水解工艺最常见是很多水水解和恒沸酸水解,生成含端羟基的硅氧烷线体和硅氧烷环体,并副产30%左右的盐酸溶液。在水解进程中,发生的氯化氢溶于水放出很多的热,需及时将热量移走,耗费很多的冷量。生成的30%左右的盐酸去组成氯甲烷必须先解吸释放出氯化氢气体,这样又耗费很多的热。这两种工艺不只设备出资大,而且耗费很多的动力,运转本钱比较高,经济效益低。

  [0004]跟着甲基氯硅烷产值及产品品种添加,别离纯化技能的前进及聚合工艺的改善,环状及线型聚硅氧烷的开发与使用推动了二甲基二氯硅烷水解工艺由恒沸酸水解向饱满酸水解的开展。国外从20世纪80年代开端开发并请求饱满酸水解工艺专利,国内各有机硅出产厂商也在近十年不断开发和请求了各自的水解专利技能。

  [0005]法国专利2,512,028报导了有机氯化硅烷,尤其是二甲基二氯硅烷的水解办法,有机卤化硅烷在大于35%的盐酸溶液中水解,水与有机氯硅烷的摩尔比介于10和30之间,为一步水解。该工艺得不到氯化氢气体。法国专利2,518,099运用准确计量的水进行二甲基二氯硅烷一步水解,来取得无水氯化氢及聚硅氧烷水解产品。美国专利US5075479选用饱满盐酸溶液,循环水解发生氯化氢气体,反响温度24-100°C,压力0.1-1.0MPa,酸中水与二甲基二氯硅烷的比率为5-50:1。美国专利US5169970报导了甲基氯硅烷两步水解法,第一步运用化学计量的水水解有机氯硅烷,第二步由进程一取得的水解产品通过相同处理,但第二步运用计量水的来历为预定浓度的氯化氢溶液,该办法发生低压氯化氢气体,难于收回和增值。

  [0006]专利号CN101148510A发布了一种有机二氯硅烷的多级接连水解制备聚有机硅氧烷和气相氯化氢的办法。是用至少三级循环水解反响体系,每级水解反响体系又包括内循环单元和外循环单元,得到含氯离子少的硅氧烷产品和带压的氯化氢气体。该创造流程杂乱。专利号CN101323666A公开了一种甲基氯硅烷浓酸水解出产水解物的办法,该办法运用两级相别离器进行酸油别离,别离得到的酸性水解物去蒸汽塔蒸煮,蒸汽用量与甲基氯硅烷参加量摩尔比为0.12-0.18:1,蒸煮后的水解物再通过两级相别离器得到合格的水解物产品。专利号CN101875726A公开了一种二甲基二氯硅烷水解制备聚有机硅氧烷的办法,两个接连水解进程和一个中和进程,氯化氢净化和碱中和均选用了阳离子树脂过滤设备。专利号CN101619072A公开了一种饱满浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷的工艺,是在相转移催化剂存在的条件下进行,饱满浓盐酸所含的水与二甲基二氯硅烷的摩尔比为200-1000: I,所得混合物在填料塔中进行水解反响,然后通过降膜别离器将氯化氢气体采出。

  [0007]本创造是针对现有水解技能上的问题,优化了的整套水解工艺道路]本创造技能计划:

  1)将35%_60%的盐酸、二甲基二氯硅烷与二级水解盐酸置于混合器中,混合均匀后在温度为10-60°C,0-0.35MPa下进行水解反响,水解10_60s,得到水解产品I ;

  2)将水解产品I与三级水解盐酸置于静态混合器一中,在过量的水中,(该步反响无需别的添加水,水解需求的水由三级水解盐酸中的水供给,三级水解盐酸中的水是过量的)后在温度为10-35°C及常压下进行过量水水解反响,水解10-60S后得到水解产品II ;

  3)将水解产品II与工艺水置于静态混合器二中,在温度为60-100°C下萃取,去相别离器分层得萃取物III ;

  4)将萃取物III与5%-25%的碳酸钠溶液按分量比为1:2-5置于静态混合器三中,在温度为60-100°C下进行中和反响,得到中和反响产品IV ;

  5)将中和反响产品IV于活性炭过滤器中,除掉杂质后得到氯离子含量小于lOppm,环线/s的水解物,该水解物为硅氧烷环体和线体混合物,其间,硅氧烷环体环体的含量占混合物总分量的30-50%。

  [0009]所述的进程I)中,盐酸浓度为40%_50%,盐酸与二甲基二氯硅烷的分量比为30-100:1,二甲基二氯娃烧与二级水解盐酸的分量比为1-10:1,其间,二级水解盐酸为进程

  2)中进一步水解后发生的盐酸,该二级水解盐酸的质量浓度操控为20%-35%。盐酸和二甲基二氯硅烷在混合器及与混合器衔接的管路中带压反响,反响进程中发生氯化氢气体,反响压力即氯化氢气体压力为0.1-0.35MPa,反响温度10_50°C。

  [0010]所述的进程2)中,水解产品I与三级水解盐酸的分量比为1:1-15,其间,三级水解盐酸为进程3)中进一步水解后发生的盐酸,该三级水解盐酸的质量浓度操控为0.1%-22%。

  [0011]进程5)中,活性炭过滤器中设置有活性炭,其间,活性炭的比表面积为900-1500

  二甲基二氯娃烧的输料管与混合器一衔接,混合器一与换热器衔接,换热器与气液别离器衔接,气液别离器与相别离器一衔接;

  [0013]气液别离器经输料管与冷凝器一衔接,冷凝器一与冷凝器二衔接,冷凝器二与除雾器衔接,除雾器与氯化氢气体输料管衔接。

  [0014]相别离器一还与混合器一衔接;相别离器二经输料管还与静态混合器一衔接,详细是相别离器二经输料管与相别离器一至静态混合器一之间的输料管衔接;相别离器上还设置有输料管,该输料管上设置有工艺水进料管,该输料管分两路,一路与静态混合器一衔接,一路与静态混合器二衔接。

  [0015]静态混合器一上还设置有输料管,该输料管与相别离器一至混合器一之间的输料管衔接。

  【创造内容】的长处:本创造对整套水解工艺进行了调优,水解进程中,不参加任何添加剂,设备数量少,而且结构相对比较简略,简略操作,减少了水解物在各工艺进程的损耗,水解物收率高,水解物硅氧烷环体和线]通过简略分层即得到合格产品。产品氯化氢气体压力安稳,杂质少,对后续工艺操控非常有利。外排污水量较少,环保压力小。出资少,能耗低,经济效益非常明显。

  工艺计划分5步完结,第I步是35%_60%的盐酸、二甲基二氯硅烷与第2步水解发生的盐酸按必定的质量比在温度10-60°C,0-0.35MPa下进行水解。第2步是第I步得到的水解物与稀盐酸在静态混合器中再次水解,反响温度小于35°C,反响压力为常压。第3步是水解物与工艺水在静态混合器中萃取反响。第4步是水解物与碱液在静态混合器混合中和反响。第5步是水解物去活性炭过滤器净化处理得到合格产品。

  [0020]上述工艺中,第I步反响盐酸浓度优先于40%_50%,盐酸与二甲基二氯硅烷的分量比30-100:1,二甲基二氯硅烷与二级水解盐酸的分量比为1-10:1。三股物料经混合器充沛混合反响,再通过加热器弥补必定热量保持反响温度10-50°C,生成的酸、油、气混合物在气液别离器进别离。得

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