本发明提供一种气相二甲基二氯硅烷水解工艺，包括：提供水解循环系统，上述系统中的循环物料为盐酸溶液；提供分离器，通过上述分离器将水解产物分为气相氯化氢、水相层盐酸溶液和油相层聚二甲基硅氧烷；以及，提供水洗循环系统，对上述油相层进行水洗，分离并收集，即得水解产物聚二甲基硅氧烷；上述二甲基二氯硅烷以气相进入水解循环系统，上述气相形成压力为0.2‑0.3MPaG；上述水洗后，水解产物聚二甲基硅氧烷中酸值不高于25ppm。本发明的工艺采用气相进料，提高原料转化率，降低目标产物氯离子含量和酸值，明显降低了水

  (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 114085381 A (43)申请公布日 2022.02.25 (21)申请号 5.6 (22)申请日 2021.11.29 (71)申请人 内蒙古恒星化学有限公司 地址 014306 内蒙古自治区鄂尔多斯市达 拉特旗王爱召镇生成永村 (72)发明人 周文博渠国忠常忠陈震 (74)专利代理机构 西安国知创科专利代理事务 所(普通合伙) 61276 代理人 罗英 (51)Int.Cl. C08G 77/04 (2006.01) C08G 77/06 (2006.01) C08G 77/10 (2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 (54)发明名称 气相二甲基二氯硅烷水解工艺 (57)摘要 本发明提供一种气相二甲基二氯硅烷水解 工艺，包括：提供水解循环系统，上述系统中的循 环物料为盐酸溶液；提供分离器，通过上述分离 器将水解产物分为气相氯化氢、水相层盐酸溶液 和油相层聚二甲基硅氧烷；以及，提供水洗循环 系统，对上述油相层进行水洗，分离并收集，即得 水解产物聚二甲基硅氧烷；上述二甲基二氯硅烷 以气相进入水解循环系统，上述气相形成压力为 0.2‑0.3MPaG；上述水洗后，水解产物聚二甲基硅 氧烷中酸值不高于25ppm。本发明的工艺采用气 相进料，提高原料转化率，降低目标产物氯离子 含量和酸值，明显降低了水洗的用水量和生产负 A 荷，除酸效果佳，不存在返酸现象，也降低了废水 1 废液排放量。 8 3 5 8 0 4 1 1 N C CN 114085381 A 权利要求书 1/1页 1.一种气相二甲基二氯硅烷水解工艺，其特征是，包括： 提供水解循环系统，所述系统中的循环物料为盐酸溶液； 提供分离器，通过所述分离器将水解产物分为气相氯化氢、水相层盐酸溶液和油相层 聚二甲基硅氧烷；以及， 提供水洗循环系统，对所述油相层进行水洗，分离并收集，即得水解产物聚二甲基硅氧 烷； 所述二甲基二氯硅烷以气相进入水解循环系统，所述气相形成压力为0.2‑0.3MPaG； 所述水洗后，水解产物聚二甲基硅氧烷中酸值不高于25ppm。 2.依据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述气相二甲基二氯硅烷的水解停滞时间 为15‑60s，反应压力为0.1‑0.3MPaG，反应温度为20‑45℃。 3.依据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述二甲基二氯硅烷与盐酸溶液的重量比 是1:20‑80。 4.依据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述盐酸溶液的质量分数是20‑35％。 5.依据权利要求1‑4任一项所述的工艺，其特征是：所述水解循环系统进料还包括 水，用水量以重量比二甲基二氯硅烷:水＝125‑145:18计。 6.依据权利要求1‑4任一项所述的工艺，其特征是：所述水解循环系统中，气相二甲 3 基二氯硅烷的进料流量为10‑11t/h，盐酸溶液的进料流量为1‑2t/h、循环量为175‑190m/ h。 7.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述水解产物送入分离器后，气相氯化氢 经冷凝后回用，液相为盐酸溶液和聚二甲基硅氧烷的混合物，在分离器中经过分层后，水相 层的盐酸溶液由泵输送回水解反应系统中进行循环，收集油相层聚二甲基硅氧烷。 8.依据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述水洗具体步骤如下：将上述油相层送 入水洗循环系统，使聚二甲基硅氧烷与水连续接触，充分洗涤，洗涤后溢流分离，下层水洗 液返到水洗循环系统中循环使用，收集上层组分，即得二甲基二氯硅烷的水解产物聚二甲 基硅氧烷。 9.依据权利要求1或8所述的工艺，其特征是：所述水洗条件如下：温度30‑60℃，补水 3 速率1‑5m/h。 10.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述水洗前油相层的酸值为100ppm以上， 水洗后酸值降低至5‑25ppm。 2 2 CN 114085381 A 说明书 1/6页 气相二甲基二氯硅烷水解工艺 技术领域 [0001] 本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种气相二甲基二氯硅烷水解工艺。 背景技术 [0002] 甲基氯硅烷单体生产的有机硅产品因具有无毒、安全性和优异的性能在各行业被 大范围的应用，享有“科技发展催化剂”和“工业催化剂”的美誉，其生产的全部过程需要引入盐酸，但最 终产品均不含氯。在有机硅生产的全部过程中，将二甲基二氯硅烷在反应器内经过一系列水解反 应，得到有机硅氧烷是有机硅生产流程中的重要环节。该环节工艺水平的优劣必然的联系到 有机硅产品的质量高低和生产原料中的氯的回收效率高低，优秀的水解方案可大大降低有机 硅产品的生产所带来的成本。水解过程本身就是脱氯过程，产物聚硅氧烷中氯含量理论上为不存在， 但因聚硅氧烷与水的密度差很小，很难完全分离，一般要求低于10mg/kg，氯越低，水解物质 量越好。氯资源回收越高，企业环保和经济的效果与利益越好。 [0003] 当前，国内二甲基二氯硅烷水解工艺主要为饱和酸水解(常称为“浓酸水解”)，传 统工艺二甲基二氯硅烷经过加压水解反应后，得到的产物主要有聚硅氧烷(水解物)和浓盐 酸，水解进料方式为液相二甲基二氯硅烷与盐酸混合后得到水解物硅氧烷，水解物携带少 量浓盐酸从水解塔上部流出，经过相分离器分离后得到纯度较高的水解物。该方法由于反 应压力相对偏高、酸浓度偏高，故此存在二甲基二氯硅烷反应不完全、端基氯含量高、水解 物粘度高、酸值偏高的情况，导致后续工艺含酸高，容易乳化，进而致使后续净化洗涤系统 设置较为复杂，流程相对较长，增加了投资及运行的成本，还会造成相应设备和管道堵塞现 象，进而增大停车检修频率，造成硅氧烷收率降低，并且缩短了开车周期。因此改进水解反 应系统工艺流程、降低水解产物中酸含量等问题亟待解决。 发明内容 [0004] 本发明提供一种气相二甲基二氯硅烷水解工艺，用以解决液相进料导致水解反应 不彻底、后续工艺含酸高、水洗易乳化、产物存在返酸的问题；本工艺采用气相进料，提高原 料转化率，降低目标产物氯离子含量和酸值，明显降低了水洗的用水量和生产负荷，除酸效 果佳，不存在返酸现象，也降低了废水废液排放量。 [0005] 具体地，本发明提供一种气相二甲基二氯硅烷水解工艺，包括： [0006] 提供水解循环系统，上述系统中的循环物料为盐酸溶液； [0007] 提供分离器，通过上述分离器将水解产物分为气相氯化氢、水相层盐酸溶液和油 相层聚二甲基硅氧烷；以及， [0008] 提供水洗循环系统，对上述油相层进行水洗，分离并收集，即得水解产物聚二甲基 硅氧烷； [0009] 上述二甲基二氯硅烷以气相进入水解循环系统，上述气相形成压力为0.2‑ 0.3MPaG； [0010] 上述水洗后，水解产物聚二甲基硅氧烷中酸值不高于25ppm。 3 3 CN 114085381 A 说明书 2/6页 [0011] 进一步设置为，气相二甲基二氯硅烷的水解停滞时间为15‑60s，反应压力为0.1‑ 0.3MPaG，反应温度为20‑45℃。 [0012] 上述技术方案中，二甲基二氯硅烷在气相状态下能反应更加完全，有利于提高原 料的转化率，而且使得目标产物氯离子含量减少，酸值大幅度的降低，有利于降低水洗的用水量 和生产负荷，也降低了废水废液排放量。 [0013] 进一步设置为，二甲基二氯硅烷与盐酸溶液的重量比是1:20‑80。 [0014] 进一步设置为，盐酸溶液的质量分数是20‑35％。 [0015] 进一步设置为，水解循环系统进料还包括水，用水量以重量比二甲基二氯硅烷:水 ＝125‑145:18计。 [0016] 进一步设置为，水解循环系统中，气相二甲基二氯硅烷的进料流量为10‑11t/h，盐 3 酸溶液的进料流量为1‑2t/h、循环量为175‑190m/h。二甲基二氯硅烷气相进料，水解反应 器内物料受热更加均匀，能有效提升反应效率，缩短反应时间，延长了设备周期。 [0017] 进一步设置为，上述水解产物送入分离器后，气相氯化氢经冷凝后回用，液相为盐 酸溶液和聚二甲基硅氧烷的混合物，在分离器中经过分层后，水相层的盐酸溶液由泵输送 回水解反应系统中进行循环，收集油相层聚二甲基硅氧烷。 [0018] 上述技术方案中，水相层盐酸溶液回用，一方面能向水解反应器提供部分反应压 力，从而使该水解反应能持续进行，另一方面能使循环盐酸与补充的水进行充分预混合，为 二甲基二氯硅烷水解反应提供反应需要的水分。 [0019] 进一步设置为，上述水洗具体步骤如下：将上述油相层送入水洗循环系统，使聚二 甲基硅氧烷与水连续接触，充分洗涤，洗涤后溢流分离，下层水洗液返到水洗循环系统中循 环使用，收集上层组分，即得二甲基二氯硅烷的水解产物聚二甲基硅氧烷。 [0020] 上述技术方案中，对水解产物进行水洗的目的是除酸，以降低最终产物中残余酸 的含量。过程中不采用碱洗等引入其他试剂或杂质，在纯化目标产物的同时，还能进一步对 盐酸进行收集、增浓，有利于更好地利用副产盐酸，提高经济效益，降低生产所带来的成本。 [0021] 3 进一步设置为，水洗条件如下：温度30‑60℃，补水速率1‑5m /h。水洗操作的主要 试剂是水，其中还含有水洗循环中洗出的少量酸。由于水洗试剂循环使用，当试剂中酸浓度 较高时，进行增浓处理后，将其回用于水解循环系统。 [0022] 上述技术方案中，水洗过程无乳化现象产生，提高了洗涤除酸效果，由于水解反应 彻底，能明显降低洗涤用水量，降低生产负荷，实现了绿色清洁生产。 [0023] 进一步设置为，水洗前油相层的酸值为100ppm，水洗后酸值降低至5‑25ppm。 [0024] 本发明提供的水解工艺，通过气相二甲基二氯硅烷进料的方式，实现以下有益效 果： [0025] 1)本工艺水解充分彻底，水解产物中的酸含量能达到生产规格要求，并且不存在返酸 现象，避免现存技术中存在的返酸现象；水洗过程无乳化现象产生，水洗损失小，水解产物 容易分离； [0026] 2)经实际工业化验证，本发明工艺不仅仅可以提高原料的转化率和收率，同时还能 大幅度的降低目标产品的酸值，使目标产物酸值由传统工艺的100ppm以上降到25ppm以下，控制 产品的酸值大大低于传统液相水解的产品酸值；且本工艺中水解产物的洗涤系统流程被缩 短，后续工艺的负荷及能耗也大幅度的降低，设备、管道整体负荷下降； 4 4 CN 114085381 A 说明书 3/6页 [0027] 3)本发明不产生废酸，分离器中的水相回流至水解反应器中参与循环水解，产物 纯化后的盐酸同样回收利用，达到氯资源的零排放、重复利用的目的； [0028] 4)本发明的物料反应转化率高，且产品纯度高，系统循环量下降，很大程度上也降 低了建设成本和运行的成本；减少了三废的排放量，有效提升产品质量，也提高了生产的环保 效益和安全效益。 附图说明 [0029] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发 明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根 据这些附图获得其他的附图。 [0030] 图1为本发明水解工艺的流程示意图； [0031] 图2为不同水解工艺所得产品的储藏稳定性能测定结果。 具体实施方式 [0032] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的 技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全 部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下 所获得的所有其它实施例，也属于本发明保护的范围。 [0033] 首先对本发明所涉及的名词进行解释： [0034] 返酸现象：是指在液相进料环境下，液相二甲基二氯硅烷在未反应完全彻底时，生 成的轻质物料聚二甲基硅氧烷容易包住反应物的现象，会导致目标产物聚二甲基硅氧烷在 初期检测合格了，但随着储存时间的延长，轻质物料包住的反应物会被慢慢脱出，进入轻质 物料的产品内，反应物被水解后则显酸性。 [0035] 水解循环系统：参见图1中流程图所示，由泵将重质物料盐酸溶液送入水解反应器 中，与气相二甲基二氯硅烷反应后，生成轻质物料聚二甲基硅氧烷和气相氯化氢，气相氯化 氢经冷凝后回用，然后将重质物料盐酸溶液和轻质物料聚二甲基硅氧烷的混合物送入分离 器中分离，分离器下部排出的重质物料盐酸溶液由泵输送回反应系统中进行循环，收集分 离器上部的轻质物料聚二甲基硅氧烷。 [0036] 水洗循环系统：参见图1中流程图所示，轻质物料经过与水连续接触并洗涤后，溢 流分离，下层的水洗试剂循环使用，当试剂中酸浓度较高时，进行增浓处理后，将其回用于 水解循环系统；收集上层组分，得到目标产物聚二甲基硅氧烷。 [0037] 实施例1： [0038] 一种气相二甲基二氯硅烷水解工艺，包括以下步骤： [0039] 1)将二甲基二氯硅烷在0.2MPaG的条件下气化，然后送入水解循环系统； [0040] 2)在水解循环系统的水解反应器中，气相二甲基二氯硅烷与质量分数是20％的循 环盐酸溶液在温度20℃、压力0.1MPaG的条件下反应60s，产生气相氯化氢和聚二甲基硅氧 烷；上述二甲基二氯硅烷与盐酸溶液的重量比是1:25；上述进料还包括水，用水量以重量比 二甲基二氯硅烷:水＝125:18计；上述二甲基二氯硅烷的进料流量为10t/h，盐酸溶液的进 5 5 CN 114085381 A 说明书 4/6页 3 料流量为1t/h、循环量为175m/h； [0041] 3)将水解产物送入分离器中，气相氯化氢经冷凝后回用，液相为盐酸溶液和聚二 甲基硅氧烷的混合物，在分离器中经过分层后，水相层的盐酸溶液由泵输送回水解反应系 统中进行循环，收集油相层聚二甲基硅氧烷； [0042] 4)将油相层送入水洗循环系统，使聚二甲基硅氧烷与水连续接触，在温度30℃、补 3 水速率1.5m /h的条件下充分洗涤，洗涤后溢流分离，下层水洗液返到水洗循环系统中循环 使用，当试剂中酸浓度较高时，进行增浓处理后，将其回用于水解循环系统)；收集上层组 分，即得二甲基二氯硅烷的水解产物聚二甲基硅氧烷。 [0043] 实施例2： [0044] 一种气相二甲基二氯硅烷水解工艺，包括以下步骤： [0045] 1)将二甲基二氯硅烷在0.3MPaG的条件下气化，然后送入水解循环系统； [0046] 2)在水解循环系统的水解反应器中，气相二甲基二氯硅烷与质量分数是25％的循 环盐酸溶液在温度45℃、压力0.3MPaG的条件下反应40s，产生气相氯化氢和聚二甲基硅氧 烷；上述二甲基二氯硅烷与盐酸溶液的重量比是1:70；上述进料还包括水，用水量以重量比 二甲基二氯硅烷:水＝145:18计；上述二甲基二氯硅烷的进料流量为11t/h，盐酸溶液的进 3 料流量为2t/h、循环量为190m/h； [0047] 3)将水解产物送入分离器中，气相氯化氢经冷凝后回用，液相为盐酸溶液和聚二 甲基硅氧烷的混合物，在分离器中经过分层后，水相层的盐酸溶液由泵输送回水解反应系 统中进行循环，收集油相层聚二甲基硅氧烷； [0048] 4)将油相层送入水洗循环系统，使聚二甲基硅氧烷与水连续接触，在温度60℃、补 3 水速率5m /h的条件下充分洗涤，洗涤后溢流分离，下层水洗液返到水洗循环系统中循环使 用，当试剂中酸浓度较高时，进行增浓处理后，将其回用于水解循环系统)；收集上层组分， 即得二甲基二氯硅烷的水解产物聚二甲基硅氧烷。 [0049] 实施例3： [0050] 一种气相二甲基二氯硅烷水解工艺，包括以下步骤： [0051] 1)将二甲基二氯硅烷在0.25MPaG的条件下气化，然后送入水解循环系统； [0052] 2)在水解循环系统的水解反应器中，气相二甲基二氯硅烷与质量分数是35％的循 环盐酸溶液在温度25℃、压力0.2MPaG的条件下反应30s，产生气相氯化氢和聚二甲基硅氧 烷；上述二甲基二氯硅烷与盐酸溶液的重量比是1:35；上述进料还包括水，用水量以重量比 二甲基二氯硅烷:水＝135:18计；上述二甲基二氯硅烷的进料流量为10.5t/h，盐酸溶液的 3 进料流量为1.5t/h、循环量为180m/h； [0053] 3)将水解产物送入分离器中，气相氯化氢经冷凝后回用，液相为盐酸溶液和聚二 甲基硅氧烷的混合物，在分离器中经过分层后，水相层的盐酸溶液由泵输送回水解反应系 统中进行循环，收集油相层聚二甲基硅氧烷； [0054] 4)将油相层送入水洗循环系统，使聚二甲基硅氧烷与水连续接触，在温度40℃、补 3 水速率2.5m /h的条件下充分洗涤，洗涤后溢流分离，下层水洗液返到水洗循环系统中循环 使用，当试剂中酸浓度较高时，进行增浓处理后，将其回用于水解循环系统)；收集上层组 分，即得二甲基二氯硅烷的水解产物聚二甲基硅氧烷。 [0055] 实施例4： 6 6 CN 114085381 A 说明书 5/6页 [0056] 一种气相二甲基二氯硅烷水解工艺，包括以下步骤： [0057] 1)将二甲基二氯硅烷在0.25MPaG的条件下气化，然后送入水解循环系统； [0058] 2)在水解循环系统的水解反应器中，气相二甲基二氯硅烷与质量分数是20％的循 环盐酸溶液在温度45℃、压力0.25MPaG的条件下反应45s，产生气相氯化氢和聚二甲基硅氧 烷；上述二甲基二氯硅烷与盐酸溶液的重量比是1:65；上述进料还包括水，用水量以重量比 二甲基二氯硅烷:水＝129:18计；上述二甲基二氯硅烷的进料流量为10.625t/h，盐酸溶液 3 的进料流量为1.875t/h、循环量为181m/h； [0059] 3)将水解产物送入分离器中，气相氯化氢经冷凝后回用，液相为盐酸溶液和聚二 甲基硅氧烷的混合物，在分离器中经过分层后，水相层的盐酸溶液由泵输送回水解反应系 统中进行循环，收集油相层聚二甲基硅氧烷； [0060] 4)将油相层送入水洗循环系统，使聚二甲基硅氧烷与水连续接触，在温度40℃、补 3 水速率2m /h的条件下充分洗涤，洗涤后溢流分离，下层水洗液返到水洗循环系统中循环使 用，当试剂中酸浓度较高时，进行增浓处理后，将其回用于水解循环系统)；收集上层组分， 即得二甲基二氯硅烷的水解产物聚二甲基硅氧烷。 [0061] 实施例5： [0062] 本实施例采用液相进料的方式进行水解，具体地，二甲基二氯硅烷水解工艺，包括 以下步骤： [0063] 1)将液相二甲基二氯硅烷送入水解循环系统的水解反应器中，然后与质量分数是 20％的循环盐酸溶液在温度45℃、压力0.25MPaG的条件下反应5min，产生气相氯化氢和聚 二甲基硅氧烷；上述二甲基二氯硅烷与盐酸溶液的重量比是1:65；上述进料还包括水，用水 量以重量比二甲基二氯硅烷:水＝129:18计；上述二甲基二氯硅烷的进料流量为10.625t/ 3 h，盐酸溶液的进料流量为1.875t/h、循环量为181m/h； [0064] 2)将水解产物送入分离器中，气相氯化氢经冷凝后回用，液相为盐酸溶液和聚二 甲基硅氧烷的混合物，在分离器中经过分层后，水相层的盐酸溶液由泵输送回水解反应系 统中进行循环，收集油相层聚二甲基硅氧烷； [0065] 4)将油相层送入水洗循环系统，使聚二甲基硅氧烷与水连续接触，在温度40℃、补 3 水速率2m /h的条件下充分洗涤，洗涤后溢流分离，下层水洗液返到水洗循环系统中循环使 用，当试剂中酸浓度较高时，进行增浓处理后，将其回用于水解循环系统)；收集上层组分， 即得二甲基二氯硅烷的水解产物聚二甲基硅氧烷。 [0066] 实施例6： [0067] 不同水解工艺对产物的影响 [0068] 实验方法：根据本发明上述的实施例1‑5的水解工艺，对最终产物的酸值进行测 定，同时进行储藏稳定性能测定，在储藏期间每隔2个月对产品的酸值进行测定，储藏期设 为10个月，以此检测产品品质。每组设有3个平行。结果如下表1和附图2所示。 [0069] 表1不同水解工艺的最终产物的酸值测定结果 [0070] 7 7 CN 114085381 A 说明书 6/6页 [0071] 结果显示，气相进料的水解工艺最终产物的酸值均低于液相进料，说明气相反应 更加彻底，且气相水解能缩短反应时间，有利于提升产能和设备生产效率，单位时间产量显 著增加，水洗难度和用水量也随之下降，同时水解循环系统和水洗循环系统的生产负荷也 显著降低，节约和降低了生产成本。 [0072] 图2为不同水解工艺所得产品的储藏稳定性能测定结果。结果表明，不同水解工艺 所得产品在储藏期间酸值均有不同程度的增加，但实施例1‑4的增加幅度显著小于实施例 5；说明气相进料的水解产物的品质显著优于液相进料的产品品质，气相进料不仅在生产中 能降废减排，节约生产成本，提高生产的环保效益和安全效益，还能提升产品质量，更有效 延长储藏期和有效期，使得产品更具有市场竞争力和经济效益。 [0073] 最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽 管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依 然可以对前述各实施例所记载的技术方案做修改，或者对其中部分或者全部技术特征进 行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术 方案的范围。 8 8 CN 114085381 A 说明书附图 1/1页 图1 图2 9 9

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